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薄層色譜(TLC)顯色劑選用指南
2024.09.09 點(diǎn)擊6950次
在有機(jī)合成中，薄層色譜法(TLC)是快速分離和定性分析化合物的一種常用手段，也常常用于跟蹤反應(yīng)進(jìn)程。有相當(dāng)多的化合物由于本身沒(méi)有顏色也無(wú)法在紫外燈下顯色，因此需要使用顯色劑進(jìn)行顯色。
顯色劑可以分成兩大類(lèi)：一類(lèi)是通用顯色劑；另一類(lèi)是根據(jù)化合物分類(lèi)或特殊官能團(tuán)設(shè)計(jì)的專(zhuān)屬顯色劑。
一、通用顯色劑
| 顯色劑類(lèi)型 | 檢出物 | 使用技巧 |
|---|---|---|
| 硫酸顯色劑 | 廣譜 | 噴灑在薄層板后，于110℃烘烤15min，不同類(lèi)的成分顯不同顏色 |
| 高錳酸鉀-硫酸顯色劑 | 易還原性物質(zhì) | 噴后薄層于180℃烘烤15min，配制溶液時(shí)注意防止爆炸 |
| 鉻酸-硫酸顯色劑 | 易還原性物質(zhì) | 不顯色時(shí)，將薄層于150℃烘烤 |
| 熒光顯色劑 | 廣譜 | 在熒光背景下可能顯黑色或其他熒光斑點(diǎn) |
二、專(zhuān)屬性顯色劑
| 顯色劑類(lèi)型 | 檢出物 | 使用技巧 |
|---|---|---|
| 2,4-二硝基苯肼顯色劑 | 醛基、酮基與酮糖 | 醛和酮化合物顯黃色 |
| 間二硝基苯顯色劑 | 強(qiáng)心甘類(lèi)、3-氧類(lèi)固醇和D-氧類(lèi)固醇 | 顯色劑需現(xiàn)配現(xiàn)用 |
| 香草醛-硫酸顯色劑 | 高級(jí)醇、酚、甾族化合物與精油 | 噴后105℃加熱5分鐘 |
| 改良碘化鉍鉀(Dragendorff)顯色劑 | 生物堿與某些含氮化合物 | 用前將1ml貯備液、2ml冰醋酸與10ml水混合。目標(biāo)物顯橙紅色 |
| 茚三酮顯色劑 | 氨基酸、胺與氨基糖類(lèi) | 噴后110℃加熱到顯色 |
| 三氯化銻顯色劑 | 黃酮類(lèi) | 噴后110℃烤5min |
| 茴香醛-硫酸顯色劑 | 糖類(lèi)、甾族、萜類(lèi) | 噴后將薄層板置100～105℃烤，不同糖顯不同顏色 |
| 3,5-二硝基苯甲酸(Kedde)顯色劑 | 強(qiáng)心苷 | 顯紫紅色，幾分鐘后褪色 |
| 羥胺-氯化鐵顯色劑 | 內(nèi)酯類(lèi)、酯類(lèi)、酰胺與羧酸酐類(lèi) | 使用時(shí)將試液①a.與①b.按1：2混合，濾去沉淀，濾液放冰箱保存。先噴此試液，稍干，再噴試液②(①a.鹽酸羥胺20g溶于50ml水，用乙醇稀釋至200ml；b.氫氧化鉀50g溶于少許水中，加500ml乙醇。②氯化鐵(FeCl3•6H2O)10g溶于20ml 36％鹽酸溶液中，加乙醚200ml搖勻) |
| 磷鉬酸乙醇顯色劑 | 皂苷元 | 噴后在140℃加熱5～10min，皂苷元均顯深藍(lán)色 |
| 亞甲藍(lán)顯色劑 | 甾族硫酸酯類(lèi) | 0.025g亞甲藍(lán)溶于100ml 0.025mol/L硫酸溶液中，臨用前用等量丙酮稀釋 |
| 肉桂醛-乙酐-硫酸顯色劑 | 甾體皂苷元 | 室溫放置1～2min后，置烘箱內(nèi)90℃加熱 |
顯色劑產(chǎn)品
| 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱(chēng) | CAS編號(hào) | 規(guī)格 |
| 3508180 | 魯米諾顯色劑 | 521-31-3 | 200ML |
| 3520283 | 鉬酸顯色劑 | 7782-91-4 | 20g/L in 5% H2SO4, 100ML |
| 3517208 | 茚三酮 | 485-47-2 | 可提供各種規(guī)格溶液 |
J&K
